Digitaliseren van DSC: haal het meeste uit uw metingen!
Thermische analyse kan veel vragen beantwoorden op verschillende vlakken voor de producerende industrie. In literatuur zijn vaak slechts enkele waarden beschikbaar en daardoor is het vaak lastig om een volledig thermogram te verklaren. Polymeer databases zijn veelgebruikte hulpmiddelen voor andere methoden, zoals FT-IR of GC-MS. Ontdek hoe de database voor thermische analyse instrumentatie uw dagelijkse werk vergemakkelijkt.
Voor inkomende goederen inspectie is het van belang om te weten of een materiaal batch geschikt is om kwalitatief goede onderdelen te produceren. In reverse engineering rijzen vragen over waarom een concurrent vergelijkbare onderdelen kan aanbieden tegen goedkopere prijzen. Wanneer een onderdeel uitvalt, is het noodzakelijk om te detecteren of er onzuiverheden in het materiaal zijn of dat de productieparameters op de juiste wijze zijn ingesteld.
Met de digitalisering van thermogrammen en tabellen met meetresultaten, is het mogelijk geworden om complete meetcurven, ook wiskundig, met elkaar te vergelijken en zo eenvoudiger verschijnselen te verklaren.
Waarom een polymer database?
Evaluaties van resultaten in een database zijn al lange tijd gebruikelijk voor veel methoden, zoals FT-IR of GC-MS. In de literatuur zijn alleen enkele waarden en niet de volledige thermogrammen beschikbaar, die nodig zijn om volledige informatie over een materiaal te krijgen. Bovendien was de wiskundige vergelijking van volledige curven niet mogelijk vóór de digitalisering van thermogrammen en tabellen.
Hoe werkt het?
Voorbeeld 1: Gerecycled PP materiaal – De onderdelen van een productie batch vertonen lagere mechanische eigenschappen. Ook zijn er bruine strepen gedeeltelijk zichtbaar, wat in eerdere productie batches niet het geval was.
De eerste stap is om een goedgekeurd onderdeel te analyseren met de DSC, om zo een referentie te hebben met het defecte of afgekeurde onderdeel. Figuur 1 laat een enkele smelt piek zien, welke specifiek is voor polypropyleen (PP)

Figuur 1: DSC resultaat van juist onderdeel
Vervolgens is er ook een DSC analyse van het defecte onderdeel gemaakt. In figuur 2 is duidelijk zichtbaar dat er een tweede smeltpunt is bij circa 132 °C. Dit is een sterke indicatie van een onzuiverheid in het verwerkte materiaal.

Figuur 2: DSC resultaat van een afgekeurd onderdeel
Om erachter te komen wat de onzuiverheid is, is het noodzakelijk om te kijken naar literatuur
… of de polymeer database geïntegreerd in de NETZSCH Proteus® software oplossing!

Figuur 3: Automatische database verificatie met de Identify optie in de Proteus® software
Met behulp van de markering kan alleen het meetgebied met de ongewone piek geselecteerd worden voor de verificatie. De software toont automatisch referentiemateriaal dat in overeenstemming is met het gemeten materiaal. In dit geval heeft de eerste piek een zeer goede correlatie met HD-PE. Daarom kan worden bevestigd dat het gerecycleerde PP-materiaal is verontreinigd met HD-PE.
Onbekend materiaal identificeren
Voorbeeld 2: In het volgende voorbeeld dient er bepaald te worden welk materiaal gebruikt is voor de productie van een concurrerend onderdeel.

Figuur 4: DSC resultaat van een concurrerend onderdeel
Figuur 4 laat het DSC resultaat van het monster met een gemeten smeltpunt van 222 °C zien. Een blik in de literatuur onthult dat het materiaal polyamide 6 (PA6) (smeltpunt tussen 220 en 230 °C) of PA610 (smeltpunt tussen 210 tot 230 °C) kan zijn. Als gevolg van overlappende smeltpunten is het dus niet mogelijk om onderscheid te maken tussen de twee materialen.
Door de meting te evalueren met de geautomatiseerde database, wordt echter duidelijk dat het verwerkte materiaal PA610 is. De software vergelijkt het hele perceel wiskundig, wat veel meer informatie biedt dan de enkele waarde vergelijking in literatuurgegevens.

Figuur 5: Database vergelijking met de Identify optie in de Proteus® software
Voordelen van SMART data
Digitalisering van de DSC resultaten met de Proteus® software opties AutoEvaluation en Identify biedt een breed scala aan voordelen:
- Identificatie van materiaal mengsels en onzuiverheden
- Verbetering van kwaliteit en capaciteit
- Identificatie van onbekende materialen
- Hogere reproduceerbaarheid van metingen